L'alliage Fe 61Co21Nb3B15 (wt. %) a été élaboré à par tir d'un mélange de poudres par broyage mécanique haute énergie. L’évolution morphologique, structurale et thermique a été suivie par microscopie électronique à balayage (SEM), diffraction des rayons X (DRX) et analyse calorimétrique différentielle (DSC) respectivement. Les changements du comportement magnétique avec le temps de broyage a été étudié par Magnétomètre à échantillon Vibrant (VSM) et spectrométrie Mِssbauer. L’étude morphologique montre l'effet de fracture et de soudage à froid au début du broyage (1 à 3 h). Avec l'augmentation du temps de broyage, il est observée une large distribution de la taille et de la forme des particules de poudres broyées, attribuée à la compétition entre les deux phénomènes de fracture et de soudage. L’affinement Rietveld des spectres de diffraction X du mélange Fe61Co21Nb3B15 montre une réduction significative de la taille des cristallites à l’échelle nanométrique et une augmentation du taux de microdéformations. Une structure amorphe hautement désordonnée dans laquelle sont logés des grains de taille nanométrique de borure de fer comme Fe3B, Fe2B et FeB, à été décelée, après 48 h de broyage. Un processus de recristallisation mécanique mène àla formation de nano -grains de type -Fe et de la solution solide ?-FeCo après 96 h de broyage. Les résultats de diffraction X (DRX) sont confirmés par la spectrométrie Mِssbauer. Le fort l'élargissement de la partie intérieure des lignes ultrapériphériques indique la présence d' une autre composante liée à la région interfaciale entre les phases nanocristallines et la matrice amorphe. Le processus de recristallisation mécanique se traduit par l émergence d'un sextuple avec un champ hyperfin H = 329 KOe et un déplacement isométrique IS = 0,007 mm/s correspond de la première cristallisation ?-Fe représente 10 % de surface totale. Un notre composé avec H = 345,5 KOe, IS = 0,04 mm/s et fraction 18% correspond à la solution solide a-FeCo nanocristalline. L'aimantation de saturation augmente rapidement pendant les premiers 6 h de broyage jusqu'à 115 emu/g. La valeur de Ms après 96 h de broyage est de l'ordre de 130 uem/g et le champ coercitif est de 70 Oe. Le désordre dans les poudres broyées a été confirmé par DSC où plusieurs courbes exothermiques se chevauchent sur un large domaine de température (100 -600°C). Ce comportement provient de la relaxation des contraintes, des défauts et du grossissement des grains. Le pic exothermique autour de 460 °C est dû de la première cristallis ation de la phase amorphe, il s 'agit de la pha se a- Fe.