Des poudres Ni50Ti50nanostructurées ont été préparées par broyage mécanique à partir de poudres élémentaires de taille micrométrique Ni et Ti, en utilisant un broyeur planétaire à billes de type Fritsch Pulverisette 7. Dans cette étude, l'effet du temps de broyage sur l'évolution des paramètres structuraux et microstructuraux est étudié. L'homogénéité de la composition chimique et la morphologie et la taille de la poudre ont été étudiées par microscopie électronique à balayage (MEB) couplée à la spectroscopie X à dispersion d'électrons(EDS). Il a été observé lors de la progression du broyage, la domination de la fracturation sur le processus de soudage conduisant à l'augmentation de la quantité de phase amorphe. La fragilité des poudres augmente au fur et à mesure de l’augmentation du temps de broyage. La taille des particules est sensiblement réduite et la morphologie sphérique est de plus en plus prépondérante. L’apparition et l’augmentation en nombre de particules cristallines sont observées après 72 h de broyage. L’analyse cartographique montre une excellente distribution des éléments à partir de 24heures de broyage comparée à celle obtenue aux premiers temps de broyage. Les diffractogrammes obtenus des poudres broyées ont été affinés par le méthode de Rietveld.en utilisant le programme MAUD. Différents paramètres ont été étudiés notamment la composition des phases trouvées et leurs paramètres structuraux / microstructuraux tels que les paramètres du réseau, la taille moyenne des cristallites <L>, les taux de microdéformations <s2>1/2 et les probabilités de fautes d'empilement (SFP). Pour un temps de broyage prolongé, un mélange de phase amorphe, de phases cristallines NiTi-martensite (B19`) et NiTi-austénite (B2), en plus des solutions solides FCCNi (Ti) et HCP-Ti (Ni), se sont formées. La taille des cristallites diminue jusqu'à l'échelle nanométrique tandis que le taux de microdéformations augmente. On observe que pour des temps de broyage les plus longs, les déformations plastiques introduisent une grande quantité de défauts d'empilement dans HCP-Ti (Ni) plutôt que dans FCC-Ni (Ti), qui sont principalement responsables de la grande quantité de phase amorphe observée. Les mesures magnétiques du mélange de poudres Ni50Ti50 broyées présentent un caractère ferromagnétique doux où les paramètres magnétiques se révèlent très sensibles au temps de broyage, principalement en raison du raffinement de la taille des particules ainsi que de la formation de la phase amorphe. Après 72h de broyage, le champ coercitif Hc augmente de la valeur 32.8 pour atteindre 285.8 Oe, cela peut être dû à : (i) diminution du rapport de la phase amorphe et (ii) l'augmentation de la proportion de phase martensitique (21,58%). Nous avons également observé un changement dans les valeurs de Ms et Mr qui ne sont affectées que par la phase amorphe, Plus le pourcentage de la phase amorphe est élevé, plus les proportions de Ms et Mr sont faibles