L'alliage Fe – 10% La(OH)3 a été élaboré à partir d'un mélange de poudres par broyage mécanique haute énergie dans un broyeur planétaire P7. L’évolution morphologique, structurale et thermique a été suivie par microscopie électronique à balayage (SEM), diffraction des rayons X (DRX) et analyse calorimétrique différentielle (DSC). Les changements du comportement magnétique ont été étudiés par un magnétomètre à échantillon vibrant (VSM). L’étude morphologique montre l'effet de fracture et de soudage à froid au début du broyage (5 h). Avec l'augmentation du temps de broyage, il est observé une large distribution de la taille et de la forme des particules, attribuée à la compétition entre les deux phénomènes de fracture et de soudage. L’affinement Rietveld des spectres de diffraction X de mélange Fe – 10% La(OH)3 montre une réduction de la taille des cristallites à l’échelle nanométrique et une augmentation du taux de microdéformations. Avec la disparition de la phase hydroxyde La(OH)3 après 5 h de broyage, la DRX montre la coexistence de deux structures cristallines nanométriques de type Fe de paramètres et taille de cristallites différents et la formation d’une phase pérovskite LaFeO3. Après 10 h, une structure amorphe de La(OH)3 est observée en présence des deux phases de Fe. Les transformations thermiques dans les poudres broyées ont été confirmées par DSC où plusieurs pics exothermique et endothermique se chevauchent sur un large domaine de température (100 - 600°C). Ce comportement provient de la relaxation des contraintes, des défauts et du grossissement des grains. L’existence de pics exothermiques autour de 400 °C et 600 °C sont dues à la cristallisation et recristallisation de la phase LaFeO3. L’évaluation des courbes d’hystérésis montre que l'aimantation de saturation (à T=300 K) diminue au début du broyage jusqu'à 195.2 emu/g. Les valeurs de l’aimantation rémanente et du champ coercitif, après 10 h de broyage, sont de l’ordre de 6 emu/g et 70 Oe respectivement.