Vue les problématiques liées à l’utilisation des énergies fossiles, le développement et l’application de nouveaux nanomatériaux intelligents destinés aux stockages d’énergie « supercondensateurs » est devenu un enjeu vital pour les sociétés humaines et industrielles. Par conséquence, la nanotechnologie a ramené de plus pour ce domaine via des micro/nano-systèmes ou des nanohybrides caractérisés par une composition et une porosité texturale importante à l’échelle nanométrique. L’objectif principal de cette étude expérimentale est de réaliser des électrodes performantes pour un super-condensateur à base des bi-hydroxydes de Ni/Zn en utilisant une méthode de synthèse simple/approuvée, moins couteuse et facile à mettre en œuvre dite « hydrothermale » sous des conditions optimisées thermodynamiques bien étudiées (précurseur, température et durée de synthèse) ainsi que leurs nanocomposites en l’associant des MWNTs fonctionnalisés. Egalement, nous avons effectué une caractérisation structurale, texturale, morphologique, spectroscopique, optique en utilisant différentes techniques, telles que : DRX, FTIR, Raman, BET, FESEM, UV-Visible et XPS.En outre, nous avons effectué une série de tests électrochimiques à travers la voltammétrie cyclique (CV), la charge/décharge (CD) et la spectroscopie d’impédance (EIS) donnant ainsi des capacités spécifiques très importantes autour de 2123 et 1964 F/g pour les nanocomposites (NiZn/MWNTs) (1/1 et 1/2) à 180 et 120 °C durant 6h, respectivement; ce qui confirment l’amélioration des propriétés électrochimiques des ii nanocomposites en comparant avec les nanohydroxydes pures avec des valeurs autour de 898 et 777 F/g. Par conséquence, cette étude a donné des résultats très intéressants pour une application ultérieure dans le stockage d’énergie (réalisation des super-condensateurs).