Dans ce travail de recherche, des nano composites à base de ZnNiAl, structurés en hydroxydes doubles lamellaires (HDLs), ont été synthétisés par coparticipation, puis calcinés à différentes températures (400, 600 et 800 °C). Cette calcination a permis d’obtenir des oxydes métalliques mixtes et d’étudier l’influence de ce traitement sur les propriétés physico-chimie-chimiques et biologiques des matériaux. Les analyses structurales et morphologiques ont révélé une transformation progressive des phases en oxydes mixtes à 800 °C, accompagnée d’une diminution de la taille des cristallites et d’une réorganisation morphologique. Ces évolutions favorisent une meilleure réactivité chimique et biologique des nano composites. Les évaluations in vitro, montrent que les composantes calcinés à haute température, en particulier à 800 °C, présentent les activités biologiques les plus marquées. Selon les souches microbiennes testées, les concentrations inhibitrices minimales (CMI) varient de 1,9 à 31,25 μg/mL pour les bactéries et de 3,9 à 125 μg/mL pour les champignons. Les concentrations inhibitrices à 50 % (CI50) pour l’activité antibiofilm se situent entre 28 et 64 μg/mL. L’activité antioxydante (test DPPH) s’améliore avec l’augmentation de la température de calcination, la CI50 passant d’environ 56 à 33 μg/mL. Les tests de cytotoxicité in vitro, sur des cellules saines montrent une inhibition cellulaire de 35 % à 46 % aux fortes concentrations pour le nano composite calciné à 800 °C. Sur la base de ces résultats, le nano composite calciné à 800 °C a été sélectionné pour des tests in vivo, sur un modèle animal. Ces expérimentations ont confirmé sa biocompatibilité, l’absence de toxicité significative aux doses étudiées, ainsi que sa capacité à moduler le stress oxyda tif et les réponses immunitaires, contribuant ainsi à une réponse antimorale globale. Ces travaux montrent que les nano composites ZnNiAl constituent des matériaux multifonctionnels prometteurs, dont l’efficacité biologique est étroitement dépendante des conditions de calcination. Ils présentent un potentiel notable pour des applications thérapeutiques ciblées, notamment en oncologie et dans la lutte contre les infections.