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Elaboration et caractérisation d'une céramique phosphocalcique

Type doc. :

Thèses / mémoires

Langue :

Français

Année de soutenance:

2022
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L'hydroxyapatite (HAP) nanocristalline de formule chimique Ca10(PO4)6(OH)2 est obtenue par co-précipitation en utilisant deux types de précurseurs : hydroxyde de calcium Ca(OH)6 pour (HAPS) et poudre de coquillage marins de l'espèce Strombusstrombidae, ils assurent l'apport en calcium et le Monoammonium de phosphate NH4H2PO4 pour la contribution en phosphate. Notre procédure est la suivante : Premièrement, nous avons établi une étude de la structure cristalline, des groupes fonctionnels, de la composition élémentaire, de la morphologie et de la stabilité thermique par un ensemble de techniques d'investigation à savoir, la diffraction des rayons X (DRX), spectroscopie vibrationnelle (FTIR et RAMAN), la microscopie électronique à balayage couplée avec l'analyse élémentaire (MEB/EDX) et l'analyse thermogravimétrique (ATG/ATD). Deuxièmement, nous avons mené une investigation des paramètres électriques par la spectroscopie d'impédance complexe. Les diffractogrammes de l'analyse DRX des poudres HAPS (HA1-HA4) traitées thermiquement à plusieurs degrés de températures (600, 800 et 1000°C) montrent la présence d'une seule phase nanocristalline (44-182nm) thermiquement stable jusqu'à 800°C où l'apparition de la seconde phase ?-TCP à une faible proportion témoigne de la stabilité thermique des échantillons. Les résultats de la spectroscopie IR et Raman confirment la pureté de la composition chimique de l'HAPS et attestent que les résultats sont en bon accord avec ceux de l'étude par DRX. L'analyse MEB/EDX confirme la présence des éléments composants l'hydroxyapatite Ca, P, O et H, ce qui est témoin de la pureté de la poudre car, souvent on rapporte la présence du carbone dans la composition chimique. Ainsi, L'analyse de la stabilité thermique (ATG/ATD) démontre une perte de de masse de 2% et confirme la stabilité thermique de la poudre jusqu'à 800°C. Pour l'hydroxyapatite naturelle HAPN, l'investigation microstructurale présente une phase hexagonale nanocristalline de taille de cristallite d'environ 23nm et des paramètres de maille : a=b=9,3819±10-4 ? et c=6,8927±10-4 ?. La spectroscopie FTIR et Raman confirment la présence des bandes P-O, O-H et C-O. La microscopie électronique à balayage (MEB/EDX) démontre le caractère nanocristallin des poudres et l'absence de tous autres éléments dans la composition chimique. Ces résultats de l'analyse de la microstructure, de la morphologie et de la composition chimique sont témoins de la réussite de la méthode de synthèse. L'étude par spectroscopie d'impédance des paramètres électriques : conductivité ?ac, Modulus complexe M*, impédance complexe Z*, énergie d'activation Ea et diagrammes de Nyquist sont rarement exploiter et trouver dans la littérature. Tous ces paramètres démontrent une dépendance en température et en fréquence. Le phénomène de conduction est dû au déplacement du proton H+ par saut de barrière avec des énergies d'activation qui varient de 0,238-0,319 eV. Le tracé des diagrammes de Nyquist et leurs modélisations démontre un circuit électrique composé de : (Rg//CPEg) + (Rgb//L//CPEgb). Ces résultats nous ouvrent plusieurs champs d'utilisations de cette apatite de source naturelle. L'exploration et l'investigation de la polarisation et des propriétés diélectrique est fondamentale pour définir l'application adéquate de l'HAP naturelle en biodétection et en chirurgie orthopédique.



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530 HAR TH C1 BIB-Centrale / Thèses interne disponible
Harkat, M. et al. (2022). Elaboration et caractérisation d'une céramique phosphocalcique (Doctorat.) . Annaba.